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石墨炉原子吸收分光光度计常见问题解答
时间:2020-02-15 17:53 点击次数:

  高纯石墨炉原子吸收仪光度计普遍常见问题原子吸收仪疑难问题解决1、为什么原子吸收仪器的敏感度会忽然降低了一半?一般 原子吸收仪光度计敏感度降低的缘故有:A、原素灯动能降低,小于初始动能得2/3;B、电子烟雾化器常见故障,做雾化实际效果不太好;C、点燃头环境污染;D、探测器常见故障,大多数是脆化(但这种情况非常少);E、试品消化吸收管道阻塞(这种情况常常造成敏感度降低);F、汽体的点燃比错误,或是空气压力不足;2、怎样判断AAS氘灯和原素灯的光点一致?原子吸收仪疑难问题解决提前准备一张白纸,在原素灯和氘灯调节完后后,用一张白纸挡在原素灯灯窗的前边,再用另一张白纸在原子化器的上边寻找氘灯的光班,zui好是在聚焦的地区,随后想方设法固定不动。随后把原先的薄纸除掉或者开启原素灯,让原素灯的光进去,看一下原素灯的光点是否和氘灯的光班重叠,假如重叠就说明调整好啦,假如不重叠,先调整好氘灯后固定不动出来,就请别动了,随后调整原素灯使其光点与氘灯的光点重叠。3、高纯石墨炉原子吸收仪光度计用火苗原子吸收仪测定方法时,是否每一次做样前必须做标准曲线呢?A、zui好每一次都做标准曲线,假如一次样品量较为多得话,在检测全过程中也要添加规范点开展效正。B、假如每日有许多 试品要检测,就用QC来操纵了,当你操纵的QC能过,那么你还可以无需做标准曲线了。4、火苗原子吸收仪测Cr方式?做铬的情况下,添加氯铵能够清除铁的影响,可以提升敏感度,添加浓度值一般为1%~5%。5、气瓶中乙炔气的总工作压力采用哪家标值时要通气?在运送和应用中的常见问题?A、一般当气瓶汽体低于0.5MPa时,为安全性考虑到人们还要考虑到通气了。B、融解乙炔气瓶务必依据國家《融解乙炔气瓶安全性监督技术规范》的规定,开展按时技术性检测。dota2竞猜C、乙炔气瓶应用前,应略微开启瓶阀去除瓶塞的脏污,安裝好专用型的乙炔减压器,使减压器坐落于瓶体zui高位置。并查验接口处是不是有漏汽,高纯石墨炉原子吸收仪光度计确定后调节到要求工作压力再应用。D、乙炔气瓶一般应在40℃下列应用,当溫度超出40℃时,应采取措施的减温对策。E、乙炔气瓶不可挨近热原及电器设备,乙炔气瓶应垂直于放置;假如要应用已卧放的乙炔气瓶,务必先站立静止不动20分鐘后再应用。F、禁止铜、银、汞等以及工艺品与乙炔气体触碰,务必应用合金铜器材时,铝合金的含铜量应低于65%。G、乙炔气瓶内的汽体禁止耗尽,乙炔气瓶内要留余压0.1MPa~0.3Mpa。H、在房间内或密闭式的自然环境下应用乙炔气瓶,要避免泄露,提升自然通风,防止产生爆燃安全事故。6、为何原子吸收仪点难燃火?原子吸收仪不可以打火的将会缘故以下:A、看乙炔气体闸阀是不是开启,气压表标示工作压力是不是恰当。B、开启空气压缩机,开启空气压缩机体里的排气阀,看空气压缩机内有没有水。C、空气压缩机工作压力升高后,调整出入口工作压力是不是在仪器设备要求的范围之内。D、高纯石墨炉原子吸收仪光度计查电子烟雾化器的的液封盒是不是存上水,并装上电子烟雾化器。E、检验点火器或是打火按键不灵(已坏)。F、左右都检验准确无误,请检修技术工程师。7、原子吸收仪检出限是如何测量的?A、《全世界环保监测系统软件水检测操作说明》中要求:给出置信水平为95%时,试品测量值与零浓度值试品的测量值有显著性差异即是检出限(D.L)。这儿的零浓度值试品是没有被测化学物质的试品。 D.L=4.6×δ 式中:δ为空白页平行测定的相对标准偏差(反复测量11次左右)。B、英国EPA SW-846中要求方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为反复测量7次)。一般来说,测试设备的检出限,就用纯净水检测11次左右算出相对标准偏差,随后用3*δ测算仪器设备检出限。8、为降低火灾事故及发生爆炸产生的概率,留意以下内容:A、挑选有机化学水溶液时,在考虑解析规定的状况下,尽可能挑选开口闪点高的有机化学水溶液;B、不必挑选比例小于0.75的有机化学水溶液;C、不必将配有有机化学水溶液的器皿敞盖放到点燃头周边,喷水溶液时,用盖将器皿盖好,在盖上通一个2mm的小圆孔,将气相毛细血管插进气相。在符合要求的标准下尽量少用有机化学水溶液。D、高纯石墨炉原子吸收仪光度计废水管应选用耐溶剂的水管,如腈硫化橡胶。仪器设备标准配置废水管不宜有机化学水溶液。液封盒上的通风孔不可以塞住。E、废水器皿要选用小的、宽口器皿,并常常放空。不必累积很多易燃有机溶剂。不必选用玻璃器皿防止淬火时器皿发生爆炸造成尖锐残片。不锈钢容器因不容易观查到液位,不适合选用。将器皿置放在仪器设备下能够看见的地区,每日工作中结束后,将废水消除整洁。F、解析工作中进行后或每日工作中进行后,应将液封盒中的水溶液放空。不必将氰化钠或高氯酸残留与溶剂混和。H、维持点燃双缝及做雾化室、液封盒清理。I、仅在全部安全性连锁加盟符合要求时,选用仪器设备內部点火器开展打火。9、原子吸收仪火苗归类,各种各样原素检测合适的火苗?原子吸收仪火苗归类:气体-氡气、氩气-氡气、气体-丙烷气、气体-乙炔气体和氧化亚氮-乙炔气体等常见的原子吸收仪火苗种类有:乙炔气体~气体火苗,乙炔气体~笑气这些。乙炔气体~气体火苗用以检测下列原素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔气体~笑气火苗用以检测下列原素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。10、高纯石墨炉原子吸收仪光度计原子吸收仪有哪些优点和缺点?A、检出限较低,敏感度较高。火苗原子吸收仪法的检出限能够超过ppb级,高纯石墨炉原子吸收仪法的检出限可超过10-10~10-14g。B、解析精密度好;火苗原子吸收仪测定方法中、高含水量原素的相对性标准偏差可<1%,其精确度已贴近于經典有机化学方式。高纯石墨炉原子吸收仪法的解析精密度一般约为3-5%。C、解析速度更快。D、运用覆盖面广;可测量的原素达70好几个,不但能够测量稀有元素,还可以用间接性原子吸收仪测定方法非稀有元素和有机物。E、仪器设备非常简单,实际操作便捷。F、原子吸收仪法的存在的不足是多原素另外测量还有艰难,有非常一些原素的测量敏感度还不可以比较满意。10、高纯石墨炉原子吸收仪光度计危害火苗原子吸收仪仪敏感度的要素有?A、灯电流量火苗原子吸收仪仪应用灯源大多数是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流量尺寸决策着灯辐射强度。在一定范围之内扩大灯电流量能够扩大辐射强度,另外噪声也扩大,可是仪器设备敏感度减少。假如灯电流量过大,会造成灯自身产生自蚀状况而减少灯使用期;会充放电异常。反过来,在一定范围之内减少灯电流量能够减少辐射强度,仪器设备敏感度提升,但灯可靠性和频率稳定度降低。因而,在实际检验工作上,如被测样浓度值高时,则应用很大灯电流量,以得到不错可靠性;如被测样浓度值低时,则在确保可靠性符合要求的前提条件下,应用较低的灯电流量,以得到不错的敏感度。B、电子烟雾化器电子烟雾化器功效是将标准溶液做雾化。这是原子吸收仪仪关键构件,其特性对测量敏感度、精度和有机化学物理学影响等造成明显危害。电子烟雾化器喷雾器越平稳,细颗粒物越细微匀称,做雾化高效率也就会越高,相对敏感度越高,精度就越好,有机化学物理学影响越小。电子烟雾化器调整现阶段全是根据人工服务调整碰撞球和毛细血管中间相对性部位来保持。高纯石墨炉原子吸收仪光度计检验工作人员应将电子烟雾化器调整到细颗粒物细微而匀称,zui好是细颗粒物在碰撞球周边分布均匀。C、标准溶液提高量提高量尺寸危害到敏感度高矮。过高或过低的提高量会使电子烟雾化器做雾化不平稳。每一生产厂家仪器设备提高量范畴不尽相同,分别有一定转变范畴。扩大提高量方法有:(1) 扩大燃烧气总流量,那样扩大空气压力使提高量扩大。(2)减少气相管长短,减少气相管长短使管摩擦阻力减少,使标准溶液总流量扩大。反过来,如想减少提高量,则能够减少燃烧气总流量或加長气相管长短。D、原素的分析线每个原素的分析线有许多 条,一般 共震线敏感度zui高,常常被用于做为分析线,但精确测量较浓度较高的试品时,还要挑选次灵巧线。E、点燃头部位调整点燃头高宽比和前后左右部位,使来源于空心阴极灯光线根据自由电子浓度值zui大火苗区,这时敏感度zui高,可靠性zui好。若不用高灵敏时,如测量浓度较高的标准溶液时,可根据转动点燃头视角来减少敏感度,便于有益于检验。F、高纯石墨炉原子吸收仪光度计火苗种类火苗种类和情况对敏感度高矮起着关键功效,应依据被测原素特点去挑选不一样火苗。现阶段火苗按类型分别是气体一氢火苗、气体一乙炔气体火苗、一氧化氮一乙炔气体火苗。气体一氢火苗的火焰的温度较低,用以测量火苗中非常容易原子化的原素如砷、硒等;气体一乙炔气体火苗归属于中温火苗,用以测量火苗中较难离解的原素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔气体火苗归属于高溫火苗,用以测量火苗中难以离解的原素如钒、铝等。火苗按情况分别是贫焰、有机化学计量检定焰、富焰。贫焰就是指应用过多还原剂时的火苗,因为很多冷的还原剂带去火苗中的发热量,这类火焰的温度较低,又因为还原剂充足,点燃彻底,火苗具备还原性氛围,因此这类火苗适用碱土金属原素的测量。有机化学计量检定焰是按有机化学计量检定关联测算的然料和还原剂比例点燃的火焰,它具备溫度高、影响少、平稳、背景图劣等特性,除碱土金属和申产生难离解金属氧化物的原素,大部分普遍原素常见这类火苗。富焰是便用过多然料的火苗,因为点燃不彻底,火苗具备极强的复原氛围,因此,这类火苗具备氧化性,适用测量较便于产生难熔金属氧化物的原素如钥、稀土元素等。G、高纯石墨炉原子吸收仪光度计双缝在别的标准一定的状况下,双缝的尺寸是决策敏感度的又一缘故。当被测原素无相邻影响线时,可选用很大的双缝。当被测原素有相邻影响线时,可选用较小的双缝。11、校正曲线为什么会产生弯折呢?原子吸收仪疑难问题解决光吸收的zui简式A=KC,只适用理想化情况匀称较稀的蒸气分子,伴随着消化吸收层中分子浓度值的提升,所述简单化关联也不运用了。在浓度较高的下,分子结构成反比地溶解;相对性于平稳的分子溫度,较浓度较高的下得出的随意分子比例较低。(1)因为有不被消化吸收的辐射源、杂散光眼的存有,不太可能所有光被消化吸收到同一水平来维持曲线图线形;(2)因为灯源的脆化或应用高的灯电流量造成的中空灯谱线拓宽和造成自然吸气;(3)因为纯色器双缝太宽,则传输到探测器去的谱线不太可能只能一条,校正曲线主要表现出更大的弯折(4)高纯石墨炉原子吸收仪光度计试品中原素的电离电位不一样,在火苗中产生弱电解质时,不一样原素的基态原子数不一样。浓度值低时,电离度大,吸光度降低多;浓度值提高,电离度慢慢减少,吸光度降低水平也慢慢减少,因此造成规范工作中曲线图向浓度值轴弯折(下边弯折)。12.什么叫锐线光源?在原子吸收仪解析中需不需要用锐线光源?锐线光源是发送线半总宽远低于消化吸收线半总宽的灯源,如空心阴极灯。在应用锐线光源时,灯源发送线半总宽不大,而且发送线与消化吸收线的管理中心頻率一致。这时候发送线的轮廊可当作一个窄小的矩形框,即最高值吸收系数Kn 再此轮廊内不随頻率而更改,消化吸收只仅限于发送线轮廊内。那样,算出一定的最高值吸收系数就可以测到一定的分子浓度值。13.在原子吸收仪分光光度计中为何不选用持续灯源(如钨丝灯或氘灯),而在光度计中则必须选用持续灯源?尽管原子吸收仪中積分消化吸收与试品浓度值呈线性相关,但因为原子吸收仪线的半总宽不大,假如选用持续灯源,要测量半总宽不大的消化吸收线的積分消化吸收值就必须像素十分高的纯色器,现阶段的技术性标准尚达不上,因而只有依靠锐线光源,运用最高值消化吸收来替代.而高纯石墨炉原子吸收仪光度计测量的是分子光谱,分子光谱归属于带条状光谱仪,具备很大的半总宽,应用一般的棱镜或光纤传感器就能够超过规定.并且应用持续灯源可以开展光谱仪全扫描仪,能够用同一个灯源对多种多样化学物质开展测量.

文章来源:dota2竞猜发布

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