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饮用水安全 - 自来水中甲醛含量的测定
时间:2020-02-15 18:08 点击次数:

  饮用水中甲醛浓度的测定法参照:本试验参考规范方式:GB13197-91,GB/T5009.49-2003,GB/T 5750.10-2006。方式基本原理:在过多铵盐存有下,室内甲醛与乙酰丙酮转化成淡黄色络离子,于 415nm 光波长处开展光度计亮度测量。仪器设备实验试剂:SP-752PC紫外线由此可见光度计(dota2竞猜仪器设备有限责任公司),本试验常用实验试剂除另有表明外,均为分析纯实验试剂;所自来水为试验室自做的超纯水系统。盐酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,盐酸水溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。盐酸水溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L。烧碱液:C(NaOH)=1mol/L。碘水溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。先称量 5g 碘化钾于小量杯中,用小量水融解,再称量1.5875g 碘粒于碘化钾溶液中,用玻璃棒拌和使充足融解,随后转到250ml 容量瓶中,自来水稀释液至标尺,摇匀,遮光储存。乙酰丙酮水溶液:称量25g乙酸铵于小量杯中,添加0.4ml 乙酰丙酮和3ml 甲酸,再添加用小量水融解后转到100ml 容量瓶中,自来水稀释液至标尺,摇匀。重铬酸钾标液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。精确称量0.2452g 已经在110℃干躁2h、并在空气干燥器中置放制冷后的优级纯重铬酸钾于100ml 容量瓶中,用加入适量融解后定容至标尺,摇匀。硫代硫酸钠规范滴定管水溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。取800ml 纯净水于1L大量杯中,烧开后制冷至室内温度预留。称量6.25g硫代硫酸钠于小量杯中,用适当烧开并放冷的水融解后转到500ml 容量瓶中,并稀释液至标尺,摇匀。添加0.2g烧碱,遮光储存。应用前要重铬酸钾标液校准,其方式以下:于250ml碘量瓶内,添加1g碘化钾及50ml水,添加200ml重铬酸钾标液(3.2.7),5ml盐酸水溶液(3.2.3),搅拌,于在黑暗中置放5min。用硫代硫酸钠水溶液滴定管,待滴定管至水溶液呈浅黄色时,添加1ml木薯淀粉标示(3.2.11),再次滴定管至深蓝色恰好褪掉,记录下来使用量(V1)。硫代硫酸钠规范滴定管浓度值,由式(1)测算:式中,C1——硫代硫酸钠规范滴定管物质的量浓度,mol/L;C2——重铬酸钾规范物质的量浓度,mol/L;V1——滴定管时耗费硫代硫酸钠水溶液容积,ml;V2——拿取重铬酸钾标液容积,ml。甲醛含量标准储备溶液的配制与校准:汲取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,自来水稀释液至标尺,摇匀。此规范储备水溶液1ml约含1mg室内甲醛。将配置好的水溶液置电冰箱4℃中可储存大半年。汲取20.0ml甲醛含量标准储备液于250ml碘量瓶中,添加50.0ml碘水溶液(3.2.5),15ml氢氧化钠溶液(3.2.4),搅拌,置放15min。添加20ml盐酸水溶液(3.2.2),搅拌,再置放15min。用硫代硫酸钠水溶液(3.2.8)滴定管至水溶液呈浅黄色,加1ml木薯淀粉指示剂(3.2.11),再次滴定管至深蓝色褪掉,记录下来使用量(V)。另外取20.0ml水替代室内甲醛储备液开展空白试验,记录下来硫代硫酸钠水溶液使用量(V0)。甲醛含量标准储备液的浓度值,由式(2)测算:式中,C1——硫代硫酸钠规范滴定管物质的量浓度,mol/L;C2——重铬酸钾规范物质的量浓度,mol/L;V1——滴定管时耗费硫代硫酸钠水溶液容积,ml;V2——拿取重铬酸钾标液容积,ml。甲醛含量标准储备溶液的配制与校准:汲取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,自来水稀释液至标尺,摇匀。此规范储备水溶液1ml约含1mg室内甲醛。将配置好的水溶液置电冰箱4℃中可储存大半年。汲取20.0ml甲醛含量标准储备液于250ml碘量瓶中,添加50.0ml碘水溶液(3.2.5),15ml氢氧化钠溶液(3.2.4),搅拌,置放15min。添加20ml盐酸水溶液(3.2.2),搅拌,再置放15min。用硫代硫酸钠水溶液(3.2.8)滴定管至水溶液呈浅黄色,加1ml木薯淀粉指示剂(3.2.11),再次滴定管至深蓝色褪掉,记录下来使用量(V)。另外取20.0ml水替代室内甲醛储备液开展空白试验,记录下来硫代硫酸钠水溶液使用量(V0)。甲醛含量标准储备液的浓度值,由式(2)测算:式中,C——甲醛含量标准储备液的浓度值,mol/L;C1——硫代硫酸钠物质的量浓度,mol/L;V——滴定管室内甲醛储备液时耗费硫代硫酸钠水溶液容积,ml;V0——空白试验耗费硫代硫酸钠水溶液容积,ml;15——室内甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量。甲醛含量标准应用水溶液:取甲醛含量标准储备液稀释液成1ml带有10.0μg 室内甲醛的应用水溶液。应用时当日配置。木薯淀粉指示剂(5g/L):称量0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,定容至标尺,摇匀,于开水浴中充足融解,制冷储备用。应用时当日配置。解析流程标准曲线的绘图:取6支25ml具塞比色管,各自添加0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛含量标准应用水溶液(3.2.10),放水至标尺,使甲醛含量各自为0.0、dota2竞猜0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。各自添加2.0ml乙酰丙酮水溶液(3.2.6),摇匀,于开水浴中加温10min,制冷。用10mm的比色皿,以浓度值为零的水溶液为参比,在415nm 光波长处测量吸光度,以吸光度为纵坐标、甲醛含量为横坐标轴绘图标准曲线。试品测量:取10.00ml饮用水样(徐汇区一切正常供用的饮用水)于25ml比色管中,自来水稀释液至标尺,依照标准曲线同样的显色剂方式开展光度计亮度测量,另外以水替代饮用水样做空白试验。试验結果标准曲线数据信息及图型以下:饮用水样检测与結果测算:饮用水中甲醛浓度=检测浓度值×稀释液倍率=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml。若对比方式低检出限0.05μg/ml,则说明该地域饮用水中甲醛含量小于验出范畴。

文章来源:dota2竞猜发布

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