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火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)元素的含量
时间:2020-02-15 18:09 点击次数:

  引言:运用D-412 鳌合环氧树脂作生物富集柱填充料,将免费在线分离出来生物富集设备与原子吸收仪合用测量水里Ni(Ⅱ)原素的含水量。对生物富集柱的添充方法、检测的zui佳酸值、过柱液的挑选及其过柱液浓度值、气相速率等开展了实验提升。在zui佳试验标准下,当试品气相20mL时,镍的测量敏感度可提升25倍;线形范畴0~50μg/L,该方式的检出限 (3S,n=11)0.35μg/L,利用率为96%-101%,相对平均偏差2.5%~3.1%。将该方式用以水质采样中Ni(Ⅱ)原素含水量的测量,結果令人满意。关键字:D-412鳌合环氧树脂;流动性打针;原子吸收仪;水; 镍中图分类号: O657.3 文献标识码: A 镍(Ni)是一种普遍的过渡元素, 都是人们、动物与植物基础代谢全过程中必不可少的营养元素。水里镍是环境保护水质检测的解析新项目, 在我国 GB 5749-2006《生活用水质量标准》中镍的zui高允许量为0. 02 mg / L[1]现阶段,水里镍的检验方式有光度法[2-4],火苗原子吸收仪法[5-6],高纯石墨炉原子吸收仪法[7-8],电感耦合等离子技术光谱法[9-10],色谱法[11-12]及其其他统计分析方法[13-16]。文中选用D412螯合树脂做为生物富集柱的添充原材料,科学研究了免费在线生物富集分离出来设备和火苗原子吸收仪法合用测量水质采样中镍(Ⅱ)原素的含水量。试验提升了流动性打针免费在线预生物富集的实验标准,包含生物富集柱添充方法,实验的酸值,过柱液类型,过柱液酸值,过柱速率,气相速率。另外对生物富集柱常用原材料的吸咐容积及其生物富集柱的长期性可靠性开展了科学研究。在zui佳实验标准下,开展了水质采样中镍含水量的检测,結果令人满意。该方式具备灵巧、迅速、再现性强等特性。1 试验一部分1.1 仪器设备与实验试剂SP-3801火苗原子吸收仪仪(dota2竞猜仪器设备有限责任公司)SP-3980免费在线生物富集分离出来设备(dota2竞猜仪器设备有限责任公司)PHS-3B 高精密pH 计 (上海雷磁仪器厂);镍空心阴极灯(河北省宁强灯源有限责任公司)镍标液:1.000g/L(上海市计量检定检测科学研究总医院)实验试剂:氰化钠、硫酸为优级纯,氢氧化钠、酒精、醋酸铵等常用实验试剂均为分析纯;试验自来水为二次双蒸水。1.2 仪器设备工作中标准测量光波长232.0nm,光谱仪带度0.7nm,灯电流量3.0mA,气体总流量7L/min,乙炔气体总流量1.4L/min,点燃头高宽比7.5mm,氘灯扣背景图。1.3 生物富集柱的制取D412螯合树脂的预备处理:将D412螯合树脂过直径为0.125mm筛,自来水浸洗后侵泡于酒精(95+5)水溶液中置放一晚,隔日再自来水浸洗,随后先后用3mol/L氰化钠、水、0.2mol/L乙酸铵水溶液侵泡浸洗,当然晾晒储备用。装柱:应用长短10cm高压聚乙烯塑料软管或硅高压软管(塑料软管的直径为5mm,公称直径3mm)一端用解决过的海棉封死,横切面离端口号的间距为1cm,灌进0.2克的D412螯合树脂,另一短的横切面离端口号的间距也为1cm,两边各自与流动性打针系统软件的闸阀相互连接。生物富集柱的样子见图1。图1. 生物富集柱1.4 试品水溶液的制取水试品加氰化钠(2+98)水溶液固定不动,可用0.45μm的过滤纸过虑。移取水质采样50ml至100ml容量瓶中,用0.4mol/L的乙酸铵水溶液定容,搅拌后备用。2 結果与探讨2.1 流动性打针免费在线标准的提升挑选2.1.1 D412环氧树脂的吸咐容积 文中对D412树脂吸附镍(Ⅱ)的实际效果开展了试验科学研究,试验测的D412树脂吸附容积为:150mg/g,即1克环氧树脂zui完全可以吸咐镍(Ⅱ)150mg。2.1.2生物富集柱的添充方法挑选各自选用湿式和干式法开展柱头的添充。湿式添充即环氧树脂在湿冷的状况下开展添充,干式添充即环氧树脂在干躁的状况下开展添充。湿式添充费劲,费时间。干式添充便捷,。因而,试验应用的生物富集柱选用干式添充。2.1.3 试品物质酸值的危害螯合树脂带有酸性的亚胺基二甲酸特异性酯基,水溶液的酸值立即危害其对Ni(Ⅱ)的生物富集水平。用乙酸铵水溶液和氢氧化钠调整试品的pH值,历经生物富集、过柱和测量,实验挑选吸咐物质酸值为pH=6。2.1.4气相速率的挑选 选用蠕动泵气相方法,根据更改蠕动泵转速比调节气相速度,另外更改气相時间维持气相量为20mL。得出结论:气相速度不超5mL·min-1 时,生物富集柱吸咐实际效果佳。实验挑选气相速度为5mL·min-1 。2.1.5 过柱水溶液的挑选 氰化钠、硫酸做为过柱液,开展了科学研究。得出结论,氰化钠及硫酸均可合理过柱Ni(Ⅱ),本试验挑选氰化钠做为过柱液。2.1.6 过柱液酸值的挑选实验挑选氰化钠作过柱液,在固定不动其他标准的状况下,科学研究了不一样浓度值过柱液对镍(Ⅱ)过柱实际效果的危害。试验说明:当过柱液浓度值在3mol·L-1及左右时,镍(Ⅱ)的过柱实际效果超过稳定情况((见图2))。故挑选3mol·L-1氰化钠水溶液做为过柱液。图2. 过柱液浓度值对镍(Ⅱ)过柱实际效果的危害2.1.7 过柱液使用量的挑选实验挑选氰化钠作过柱液,在固定不动其他标准的状况下,调查了不一样容积的过柱液对过柱实际效果的危害,试验結果见下表2。 本试验挑选2.5ml过柱液开展过柱。.表2:过柱液使用量对吸光度的危害过柱液(mL)2.557.510吸光度(A)0.21260.19730.19340.18882.1.8 过柱速率的挑选 固定不动其他标准不会改变,科学研究了不一样过柱速率状况下,过柱速率对过柱实际效果的危害。经试验检测获得以下依据:当过柱速率为这时7.5mL/min时,过柱实际效果zui佳(见表3)。表3:过柱速率吸光度的危害过柱速率(mL/min)3015107.56吸光度(A)0.0730.10190.12670.16330.16262.2 影响试验 按实验方式对50μg·L-1镍(Ⅱ)标液开展测量,当相对偏差在±5%之内时,以下并存电离不影响测量:30g·L-1 Na+, 10 g·L-1 K+, 0.2g·L-1 Mg2+, 0.2 g·L-1Ca2+, ,10 g·L-1SO42-, 5 g·L-1 HCO3-,50 g·L-1 Cl-不影响测量。2.3 标准曲线、检出限和生物富集指数按实验方式对0,2.5,5,10,20,30,50μg·L-1的镍(Ⅱ)标液开展测量。镍(Ⅱ)的当量浓度在50μg·L-1之内呈线形,线性回归方程为A=0.0044ρ+0.0052,相关系数0.9994。以空白页水溶液11次测量的相对标准偏差的3倍求取检出限为0.35μg·L-1。100μg·L-1镍(Ⅱ)标液20mL经生物富集、过柱,测量結果与没经生物富集过柱的水溶液对比,生物富集指数约为25。3. 试品测量 依照zui佳试验标准对饮用水及河流中试品中镍(II)的含水量开展测量,另外做加标收购试验,测結果见表4。表4:解析結果试品名称测试結果(μg/L)加标量(μg/L)总产量(μg/L)利用率精度饮用水3.51013.196%3.1%河 水191029.1101%2.5%4.结 论 选用流动性打针免费在线生物富集分离出来与火苗原子吸收仪合用,在实验挑选的zui佳工作中标准与主要参数下, 当试品气相20mL时,镍的测量敏感度可提升25倍;线形范畴0~50μg/L,该方式的检出限 (3S,n=11)0.35μg/L,利用率为96%-101%,相对平均偏差2.5%~3.1%。将该方式用以水质采样中Ni(Ⅱ)原素含水量的测量,結果令人满意。论文参考文献[1] GB 5749-2006 2006.生活用水质量标准[S].[2] 王桂仙,张启伟.用吐温80-硫酸铵-水管理体系的液-固提纯光度法测量痕量元素镍[J].光谱实验室,2005,22(6):1207-1210.[3] 刘运学,范兆荣,谷亚新等.壳聚糖分离出来生物富集光度法测量微量分析镍[J].光谱实验室,2005,27(1):24-26.[4] 胡秋芬,杨光宇,汤丹俞. 2-( 2-喹啉甲酰胺)-5-二乙羟基苯甲酸固相萃取光度法测量自然环境水质采样中的镍[J].分析化学,2005,30(6):699-701.[5] 王晓,关淑霞.Zn-DDTC共沉淀预生物富集火苗原子吸收仪测定方法水里微量分析镍[J].理化检验-有机化学分册,2004,40(6):347-348.[6] 苏耀东,朱圆溜溜,黄 燕等.浊点提纯预生物富集火苗原子吸收仪测定方法水质采样中痕量元素镍[J] .理化检验-有机化学分册,2008,44(2):123-124.[7] 胡曙光,彭荣飞,连晓文. 高纯石墨炉原子吸收仪法迅速测量山泉水中铬镍和银[J].理化检验-有机化学分册,2005,41(7):509-510.[8] 王晓琳.高纯石墨炉原子吸收仪测定方法水里的镍[J].预防医学论坛,2009,15(3):241-242.[9] 陈建国,陈恒武,金献忠等.浊点提纯-流动性打针电感耦合等离子技术分子光谱分析法法另外测量水里镉钴铜镍锌[J].解析科学研究学报,2009,25(3):262-266.[10] 姚琳,王志伟. 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The linear range is 0~50μg/L and RSD is 2.5%~3.1%. Satisfactory results could be obtained in the determination of trace amounts of Nickel in water.Keywords: D-412 chelating resin; Atomic absorption spectrometry; water; Nickel

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